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印染廢水是加工棉、麻、化學(xué)纖維及其混紡產(chǎn)品為主的印染廠排出的廢水。印染廢水水量較大，每印染加工1噸紡織品耗水100～200噸，其中80～90%成為廢水。廢水含有的重金屬元素會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染，更會(huì)對(duì)人體造成一定的傷害。為測(cè)定和控制印染廢水中重金屬的含量，現(xiàn)通過(guò)濕法消解法和石墨消解法兩種處理方法進(jìn)行對(duì)比。

1.實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器

全自動(dòng)石墨消解儀G8（72孔位，廣州格丹納）

實(shí)驗(yàn)電熱板HT-300（廣州格丹納）

1.2試劑

硝酸、HF、高氯酸、過(guò)氧化氫、高氯酸、氟硼酸、消解罐、印染廢水樣品

1.3樣品前處理

電熱板消解

稱取0.90~1.10g試樣，然后加入硝酸、過(guò)氧化氫、HF，劑量分別為8ml、2ml和2ml，在實(shí)驗(yàn)電熱板HT-300上加熱超過(guò)50分鐘進(jìn)行消解、趕酸，然后將試劑裝載進(jìn)容量瓶中進(jìn)行定容處理，接著使用水膜過(guò)濾，最后利用光譜儀測(cè)定樣品中銻含量。

石墨消解

稱取0.60~0.65g試樣放置在聚四氟乙烯消解罐里，放入全自動(dòng)石墨消解儀G8中，然后加入硝酸、HF、高氯酸消解試劑，劑量分別為18ml、5ml和2ml，加入硝酸后振蕩2分鐘將其搖勻，加熱到120℃，并維持1小時(shí)，再加入 HF 同樣是振蕩2分鐘將其搖勻，加熱到140℃，并維持1小時(shí)，接著加入高氯酸振蕩2分鐘將其搖勻，加熱到180℃，并維持1小時(shí)，最后冷卻，將試劑裝載進(jìn)容量瓶中進(jìn)行定容處理，接著使用水膜過(guò)濾，最后利用光譜儀測(cè)定樣品中銻含量。

2.結(jié)果與討論

精密度對(duì)比

按照分析儀器的工作條件，以及上述的前處理和優(yōu)化檢測(cè)條件分別使用濕法消解法、微波消解法和石墨消解法對(duì)含有銻為5.00μg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行連續(xù)10次的測(cè)定，其精密度試驗(yàn)結(jié)果如表1。

準(zhǔn)確度對(duì)比

按照分析儀器的.工作條件，分別使用濕法消解法和石墨消解法對(duì)含有銻溶液進(jìn)行測(cè)定，對(duì)樣品中進(jìn)行了10次測(cè)定，經(jīng)驗(yàn)證三種方法的準(zhǔn)確的、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差都小于5%，如表2所示。

3.結(jié)論

濕法消解法和石墨消解法都能夠較好對(duì)的滿足對(duì)印染廢水中銻含量的分析，但是還各有優(yōu)缺點(diǎn):濕法消解法在樣品的前處理過(guò)程中使用了有機(jī)溶劑萃取，該方法成本高，耗時(shí)長(zhǎng)；而石墨消解法采用全自動(dòng)石墨消解儀處理樣品較之簡(jiǎn)單，對(duì)環(huán)境污染小，具有安全性高、回收率高的特點(diǎn)。