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玻璃陶瓷電熱板王水回流消解測(cè)定土壤中的金屬銅鋅

2021.11.18

社會(huì)發(fā)展，工業(yè)蓬勃。隨之，礦的開采，冶煉廠三廢的排放、殺菌劑的長(zhǎng)期大量使用，土壤金屬元素含量早已達(dá)到原始土壤的幾倍甚至幾十倍，對(duì)動(dòng)植物和土壤微生物產(chǎn)生危害，嚴(yán)重威脅到生態(tài)系統(tǒng)的穩(wěn)定和人類的安全。土壤中的金屬污染對(duì)土壤破壞作用很大，的確需引起重視。其中銅鋅元素也是土壤必不可少的，檢測(cè)控制也很有必要。一般土壤中有效態(tài)銅低于1.0 mg/kg，即缺銅。缺銅會(huì)阻礙作物正常生長(zhǎng)，甚至不抽穗或花而不實(shí)。而缺鋅會(huì)造成植物生長(zhǎng)素的破壞，多種酶的活性下降，水稻缺鋅會(huì)引起僵苗現(xiàn)象。

要測(cè)定銅鋅的定量，常用檢測(cè)方法有ICP-AES 法、比色法、極譜法。我們本次實(shí)驗(yàn)選擇原子吸收光譜儀，是使用比較普及，不易翻車，所以溶液中銅、鋅的定量目前一般都采用快速準(zhǔn)確的AAS法。樣品預(yù)處理方面我們選擇了格丹納的實(shí)驗(yàn)電熱板HT-300加熱面積大，升溫快，加熱均勻，滿足對(duì)試劑加熱的需要，重要的是實(shí)驗(yàn)完畢后清潔方便。

1.實(shí)驗(yàn)方法

1.1儀器
實(shí)驗(yàn)電熱板HT-300（廣州格丹納）
原子吸收光譜儀

1.2試劑
鹽酸
硝酸
硝酸溶液（體積分?jǐn)?shù)為3%）
硝酸溶液（體積分?jǐn)?shù)為0.2%）
王水：取3份鹽酸與1份硝酸，充分混合均勻
銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1000mg/L）
鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1000mg/L）
銅標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（20mg/L）
鋅標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（10mg/L）

1.3消解步驟

(1)錐形瓶的預(yù)處理。量取15 mL王水加入100 mL錐形瓶中，加3~4粒小玻璃珠，蓋上干凈表面皿，在實(shí)驗(yàn)電熱板上加熱到明顯微沸，讓王水蒸汽浸潤(rùn)整個(gè)錐形瓶?jī)?nèi)壁，約30min冷卻，用純水洗凈錐形瓶?jī)?nèi)壁待用。

(2)試樣消解。準(zhǔn)確稱取約1g(精確至0.0002g)通過0.149mm孔徑篩的土壤樣品，加少許蒸餾水潤(rùn)濕土樣，加3~4粒小玻璃珠。加入10 mL硝酸溶液浸潤(rùn)整個(gè)樣品，實(shí)驗(yàn)電熱板上微沸狀態(tài)下加熱20 min (硝酸與土壤中有機(jī)質(zhì)反應(yīng)后剩余部分約6~7 ml，與下一步加入20 mL鹽酸仍大約保持王水比例)。加入20 mL鹽酸，蓋上表面皿，放在電熱板上加熱2 h，保持王水處于明顯的微沸狀態(tài)。移去表面皿，趕掉全部酸液至濕鹽狀態(tài)，加10mL水溶解，趁熱過濾至50mL容量瓶中定容。采用相同的試劑和步驟，每批樣品至少制備2個(gè)以上空白溶液。

1.4標(biāo)準(zhǔn)曲線配制
混合標(biāo)準(zhǔn)溶液:分別吸取0.00，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50mL20mg/L銅標(biāo)準(zhǔn)溶液和0.00，1.00，2.00， 3.00， 4.00，5.00 mL 10 mg/L鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液于50 mL容量瓶中。用0.2%硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于銅的質(zhì)量濃度分別為0.00，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00mg/L，鋅的質(zhì)量濃度分別為0.00，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00 mg/L。

1.5測(cè)定。將儀器調(diào)至最佳工作條件，上機(jī)測(cè)定，測(cè)定順序?yàn)橄葮?biāo)準(zhǔn)系列各點(diǎn)，然后樣品空白，試樣。

1.6結(jié)果計(jì)算。

2.結(jié)果

（1）本法測(cè)定銅和鋅的回收率分別為95%~103%和97%~102%。
（2）帶標(biāo)準(zhǔn)樣(從國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心購ESS-3)，測(cè)得銅和鋅的值為28.9和86.5μg/g標(biāo)準(zhǔn)樣含量為29.4±1.6μg/g和89.3±4.0μg/g。
（3）本方法測(cè)得的銅和鋅的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別為1.9%和0.5%。

3.結(jié)論

本研究應(yīng)用王水回流消解原子吸收光譜法測(cè)定土壤中銅、鋅的含量，并測(cè)試了各種最佳條件，在嚴(yán)格的質(zhì)量控制下進(jìn)行測(cè)定，其結(jié)果是令人滿意的。

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