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海帶是一種大海中生長(zhǎng)的蔬菜，具有比較高的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值和藥用價(jià)值。海帶含熱量低、蛋白質(zhì)含量中等、礦物質(zhì)豐富，具有多種生物功能。海帶由于是多孔網(wǎng)狀的細(xì)胞壁結(jié)構(gòu)生物，它容易富集海水中的砷，砷是人體需要的元素，但是過量攝入就會(huì)造成中毒。

經(jīng)濟(jì)發(fā)展的時(shí)代中，人們對(duì)生活的質(zhì)量也越來越高，對(duì)食品安全相當(dāng)?shù)闹匾?，?guó)家國(guó)標(biāo)中也有明確對(duì)砷含量進(jìn)行規(guī)定，下面采用陶瓷加熱板對(duì)海帶進(jìn)行消解，測(cè)定總砷含量的方法，為日后海帶或者海產(chǎn)品研究提供經(jīng)驗(yàn)。

實(shí)驗(yàn)操作方法

1、主要儀器及試劑

儀器：HT-300陶瓷加熱板、數(shù)控超聲波清洗器，超純水處理系統(tǒng)，所用器皿均以20％HNO浸泡24h后用超純水沖洗，晾干備用。

試劑：標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)：海帶(GBW08517)、鹽酸、氧化鎂、硫酸均為優(yōu)級(jí)純，試驗(yàn)用水均為超純水。

HT-300陶瓷加熱板

2、樣品前處理

試驗(yàn)樣品：購(gòu)買某超市或者農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)海帶，海帶為干制品，樣品清洗干凈后晾干至恒重，粉粹后密封置于干燥器中備用。

3、陶瓷加熱板灰化法消解

稱取0．5g樣品于30ml瓷坩堝中，樣品加少量水浸潤(rùn)，加入10ml150g／LMg(NO3)，混勻，在可調(diào)式陶瓷加熱板上低熱蒸干；加入1gMgO完整覆蓋在樣品干渣表面，于陶瓷加熱板上炭化至無黑煙；放人馬弗爐中升溫至550℃，保持4h，冷卻至室溫取出；用10mlHC1(1:1，V:V)溶解灰分，轉(zhuǎn)移到比色管中，用硫酸(1:9，V:V)分次涮洗坩堝并定容至40ml。

4、方法的精密度

選擇低(19.6mg／kg)、中(38.5mg／kg)、高(66.8mg／kg)3個(gè)濃度水平的食用海帶樣品進(jìn)行精密度試驗(yàn)，考察方法重現(xiàn)性，3個(gè)濃度水平的RSD均<5．0％，結(jié)果見表。

消解海帶后檢測(cè)精密度結(jié)果

5、方法的準(zhǔn)確度

采用加標(biāo)回收和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)考察方法的準(zhǔn)確性。對(duì)海帶樣品進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，分別加入低、中、高濃度的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，樣品經(jīng)前處理后測(cè)定，兩種藻類中砷的加標(biāo)回收率范圍為96％一109％，結(jié)果下列表。

海帶加標(biāo)回收率檢測(cè)結(jié)果

6、實(shí)際樣品的測(cè)定

采用本方法對(duì)北京市售海帶、(6份)進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果為3次測(cè)定的平均值及標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍，結(jié)果見表格。所測(cè)定海帶總砷含量范圍為21．8～56．7mg／kg符合實(shí)驗(yàn)效果。

實(shí)驗(yàn)樣品6次測(cè)定結(jié)果

7、實(shí)驗(yàn)總結(jié)

使用陶瓷加熱板方法對(duì)海帶進(jìn)行消解在實(shí)驗(yàn)中需要注意溫度控制，避免樣品在消解過程溫度過高將樣品燒干。陶瓷加熱板使用遠(yuǎn)程控制，遠(yuǎn)離消解時(shí)產(chǎn)生的酸霧，安全實(shí)驗(yàn)。500x400mm大加熱面板可以進(jìn)行批量處理海帶樣品；加熱板采用程序恒定控制升溫，加熱溫度均勻、操作方便。

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